一 、前言

鏑鐵合金是一種金屬合金 ，是含有稀土元素鏑和鐵的合金 ，其主要用于釹鐵硼永磁材料 ，制造超磁致 伸縮合金 ，光磁記錄材料 ，核燃料稀釋劑等方面 。其價(jià)格不僅受供求關(guān)系的影響 ，也和其品質(zhì)息息相關(guān) 。 本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定某廠家生產(chǎn)的鏑鐵合金中的鐵含量是否達(dá)標(biāo) ，采用 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突 躍點(diǎn)確定終點(diǎn) ，測(cè)定其含量。

二 、儀器與試劑

2.1 、儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀，復(fù)合鉑電極 ，移液管等

2.2 、試劑

250g/L 鎢酸鈉溶液，磷硫混酸，100g/L 磺基水楊酸，市售三氯化鈦溶液，0.003mol/L 的重鉻酸鉀， c( 1/6K2 Cr2 O7)=0.01mol/L 的重鉻酸鉀 ，去離子水

三 、實(shí)驗(yàn)方法

3.1 、實(shí)驗(yàn)過(guò)程：

用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取 5mL 溶解好的鏑鐵合金試樣置于滴定杯中，用量筒移取 40mL 去離子水放于

滴定杯中 ，加入 10mL 磷硫混酸 ， 1mL 鎢酸鈉溶液 ，加入幾滴三氯化鈦溶液至出現(xiàn)藍(lán)色再過(guò)量 1-2 滴，

用 0.003mol/L 的重鉻酸鉀溶液調(diào)至淡藍(lán)色 ，不計(jì)讀數(shù)。

再加入 10mL 磷硫混酸 ，置于滴定臺(tái)上 ，啟動(dòng)編輯好的方法 ，用標(biāo)定好的 0.01mol/L 的重鉻酸鉀滴

定至電位突躍終點(diǎn) ，結(jié)束滴定。

3.2 、儀器參數(shù)

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：

表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置