二、樣品制備

鉬礦石樣品采自河南省欒川縣的上房溝鉬礦，礦床類型為斑巖－矽卡巖型鉬礦，在礦區(qū)采 集不同含量的礦石樣品，晾干后經(jīng)顎式破碎，用高鋁瓷球磨機(jī)混磨，過 1mm 篩，篩下樣于 110℃ 烘 24h，去水滅活，進(jìn)行鉬含量初測(cè)，根據(jù)設(shè)計(jì)的含量范圍采用重量法配制，再球磨至-0.074mm 占 99％以上。

三、認(rèn)定值與不確定度

由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用不同原理準(zhǔn)確分析方法進(jìn)行測(cè)試，實(shí)驗(yàn)室平均值數(shù)據(jù)數(shù)不少于 6  組，且 精度良好者為認(rèn)定值，數(shù)據(jù)少于 6 組（但不少于 4 組）或精度不滿足要求者為參考值，用帶括 號(hào)數(shù)據(jù)表示。不確定度（U）用公式 估算， μa  由實(shí)驗(yàn)室平均值間的標(biāo) 準(zhǔn)偏差求得， μb由方法間的偏差評(píng)估；方法單一時(shí)由公式估算，式中 s 為實(shí)驗(yàn)室 平均值數(shù)據(jù)間的標(biāo)準(zhǔn)偏差，n 為數(shù)據(jù)組數(shù)。

四、分析方法

主量成分以經(jīng)典化學(xué)分析方法為主，次量和微量元素以儀器分析方法為主。其中：鉬礦石 中 Mo 采用分光光度法分析，鉬精礦中 Mo 采用重量法分析；SiO2 采用重量法分析；Al2O3 以容 量法為主；MgO 、CaO 、Na2O 、K2O 采用等離子體光譜法分析為主；H2O＋用重量法、S 用容量 法分析；微量元素采用等離子體光譜法和等離子體質(zhì)譜法分析為主。

五、均勻性和穩(wěn)定性

均勻性檢驗(yàn)：隨機(jī)抽取 25 個(gè)子樣，用 X-射線熒光壓片法作雙份，分析不同含量級(jí)次的 12 種代表性元素，在良好的測(cè)試精度下方差檢驗(yàn)結(jié)果表明均勻性符合要求。隨機(jī)抽取 20 個(gè)子樣， 稱取 0.1000g 樣品作雙份測(cè)定 Mo 和其他常量與微量元素，方差檢驗(yàn)結(jié)果表明均勻性仍然符合要 求，進(jìn)一步說明樣品均勻，最小取樣量為 0.1g。穩(wěn)定性檢驗(yàn)：在 1.5 年時(shí)間內(nèi)對(duì)不同性質(zhì)和含量 的成分進(jìn)行了 3 次檢驗(yàn)，表明樣品穩(wěn)定性良好。有效期至 2030 年。

六、使用和存放

各成分以干態(tài)表示，最小取樣量為 0.1g，用后緊蓋置于干燥器中。最小包裝單元 50g/瓶。 以高壓聚乙烯塑料瓶密封保存于陰涼干燥處。

七、測(cè)試單位

河南省巖石礦物測(cè)試中心，吉林省地質(zhì)科學(xué)研究所，沈陽地質(zhì)礦產(chǎn)研究所，湖北省地質(zhì)實(shí) 驗(yàn)研究所，安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所，國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心，福建省地質(zhì)測(cè)試研究中心，成都 綜合巖礦測(cè)試中心，陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所，北京礦冶研究總院，湖南省礦產(chǎn)測(cè)試?yán)醚?/span> 究所，河北省地礦中心實(shí)驗(yàn)室，中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所。

鉬礦石與鉬精礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 認(rèn) 定值 與不確 定度

說明：“±”后數(shù)據(jù)為不確定度，括號(hào)內(nèi)為參考值。